廣州礦石中的鉈檢測(cè)放射性檢測(cè)環(huán)評(píng)、礦石中的鉈檢測(cè)、礦石中的鉈分析、礦石中的鉈檢驗(yàn)
一、方法提要 以Li2CO3、Zn粉、SiO2、Sb2S5、NaF組成緩沖劑,Sn為內(nèi)標(biāo),用直流電弧為激發(fā)光源,在PGS-2型二米平面光柵攝譜儀上攝譜。本方法可進(jìn)行研究用于鉛鋅銅礦、多金屬礦、鐵礦、巖石、鋁土礦等中ω(Ga、Ge、In和Tl)/10-2=0.0001~0.02的測(cè)定。 二、試劑配制 人工基體的組成(ωB/10-2):SiO260、Fe2O310、Al2O315、MgO7.5、CaCO37.5。將這些氧化物混合研磨均勻,裝入瓷坩堝內(nèi),在900~1000℃高溫爐中灼燒8h,冷卻后再磨勻。 緩沖劑組成:在Li2CO3+SiO2+Zn+Sb2S5+NaF(15+15+10+5+5)混合物中,加入2%SnO2作為內(nèi)標(biāo)元素,仔細(xì)研磨均勻。 三、標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備 稱取量光譜純Ga2O3、GeO2、In2O3、Tl2SO4使其在基體中的含量為0.1%,研磨均勻后用基體稀釋成(%):0.03、0.1、0.003、0.001、0.0003、0.0001六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。 四、儀器及工作條件 PGS-2型二米光柵攝譜儀:光柵刻線1302條/mm,中心波長(zhǎng)300.0nm,狹縫寬13μm,三透鏡照明系統(tǒng),中間光欄2mm。 激發(fā)光源及曝光:直流電弧220伏,陽(yáng)極激發(fā)7.5A,曝光150s。 電極規(guī)格:下電極ф5×9×0.7mm,上電極圓錐形。 相板及暗室處理:天津紫外I型相板。A+B顯影液,20℃顯影150s。 測(cè)光及工作曲線的繪制:蔡司II型沿微光度計(jì),W標(biāo)尺,測(cè)量狹縫寬20μm,狹縫高12mm。以△W-lgC繪制工作曲線。 分析線對(duì)及測(cè)定范圍:見(jiàn)下表。 分析線對(duì)及測(cè)定范圍
元素 | 分析線,mm | 內(nèi)標(biāo)線,nm | 測(cè)定范圍,ωB/10-2 |
Ge | 265.12 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
Ga | 294.36 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
In | 303.94 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
Tl | 276.79 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
五、分析步驟 試樣、基體和緩沖劑 按1+1+2比例混合,即稱取0.300試樣、0.300g基體和0.600g緩沖劑,磨勻。裝入電極,加一滴水,烘干后按工作條件攝譜分析。 六、注意事項(xiàng) 標(biāo)準(zhǔn)和人工基體中的Al2O3應(yīng)檢查不含Ga。